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1.將1-8物料分別投入到反應(yīng)釜中,開通填料柱,關(guān)閉直管柱,通入氮?dú)?并升溫；
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2.當(dāng)溫度升到160℃時(shí),物料已基本熔融,此時(shí)即可開動(dòng)攪拌,并停通氮?dú)?在此溫下酯化反應(yīng)已開始,并有縮合水產(chǎn)生,故物料已不易出現(xiàn)高溫氧化問題);
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3.在3.5小時(shí)內(nèi)將溫度均勻地由160℃升到240℃, 同時(shí)控制填料柱餾頭溫度在105℃左右。當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到240℃時(shí)，后在此溫下維持熔融酯化反應(yīng)1.5小時(shí),之后取樣測(cè)酸值≤18mgKOH/g(固體)
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時(shí),開始使用立柱冷凝回流系統(tǒng),關(guān)閉填料柱；
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4.加入回流二甲苯,溫度控制在220℃,使產(chǎn)生平穩(wěn)的回流分水狀態(tài).在一定的時(shí)間間隔下不斷取樣測(cè)酸值和粘度,當(dāng)固體酸值小于6mgKOH/g，70%二甲苯溶液的粘度在35-45秒/格-25℃時(shí),已達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn),即停止加熱反應(yīng)，并降溫;
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5.降溫到180℃時(shí)將物料由反應(yīng)釜底部的放料管抽入已加入稀釋溶劑的兌稀釜中,攪拌降溫.同時(shí)把予留的兌稀溶劑加入主反應(yīng)釜中不斷攪拌清洗,之后將此洗釜溶劑也加入兌稀釜中,并攪拌均勻.當(dāng)溫度降到80℃時(shí)即可壓濾/包裝.
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